NC200Work Progress – ImprovingDrying Technique
Carbon Team
Imran Syakir Mohamad, Norli Abdullah
Objective
•Improve yield & quality of CNF/CNTproduced
–Better dispersion of CNF/CNT
–High CNF/CNT yield
–CNF CNT
NC200 Work Flow Diagram
Synthesis
UTP Parameter
Precursor (Fe)
Excess Solvent
Acetate
Nitrate
1
3
5
1/9mL
1/3mL
%H2 loading
Red. Temp (oC)
5%
10%
20%
300
500
700
Red. Time (min)
60
90
120
Convectional Oven
Drynoza
• To reduce drying time
• To Improve drying process
for better catalyst dispersion
onto substrate
• To optimize the optimum temp
for Fe reduction
• To improve yield & quality ofCNF/CNT
• To improve yield & quality
of CNF/CNT
Drying Technique
Synthesis
UTP Parameter
Precursor (Fe)
Excess Solvent
Acetate
Nitrate
1
3
5
1/9mL
1/3mL
%H2 loading
Red. Temp (oC)
5%
10%
20%
300
500
700
Red. Time (min)
60
90
120
Convectional Oven
Drynoza
Problem
Bad catalyst dispersion
Objective
To Improve drying process for better catalystdispersion onto substrate
•Previous Tech
–Oven
–45oC, Horizontalventilation
•New Tech
–Drynoza
–RT, vertical ventilation
DVC00768
DVC00772
Result
•Catalyst Dispersion Improved
DVC00710
No sign of track of dried Fe salt
deposited on the bottles.
WEIGHT % CAT. LOADING&% H2 LOADING
Synthesis
UTP Parameter
Precursor (Fe)
Excess Solvent
Acetate
Nitrate
1
3
5
1/9mL
1/3mL
%H2 loading
Red. Temp (oC)
5%
10%
20%
300
500
700
Red. Time (min)
60
90
120
Convectional Oven
Drynoza
SEM (Diff. wt%, 5% H2)
NC2FA8(AG) -3b
NC2FA8(AG) -3d
NC2FA5(AG) -2b
NC2FA5(AG) -1d
NC2FA4(AG) -1b
NC2FA4(AG) -7a
NC2FA5(AG) -1c
NC2FA8(AG) -3b 1
NC2FA4(AG) -6b
1 wt %
3 wt %
5 wt %
D increased
SEM (1 wt%, different H2 loading)
NC2FA4(AG) -1b
NC2FA4(AG) -7a
NC2FA4(AG) -6b
5 %
NC2FA6(AG) -8
10 %
NC2FA6(AG) -6
NC2FA6(AG) -7
20 %
In Progress
Yield
increased
Better
Dispersion
Calcination
Reduction
Growth
Cooling
30 min
44 min
60 min
10 min
60 min
100 min
60 min
120 min
134 min
SEM (3 wt%), different H2 loading
NC2FA5(AG) -2b
NC2FA5(AG) -1d
NC2FA5(AG) -1c
5 %
10 %
NC2FA7(AG) -1b
NC2FA7(AG) -3b
NC2FA7(AG) -1d
20 %
In Progress
Yield
increased
Better
Dispersion
Calcination
Reduction
Growth
Cooling
30 min
44 min
60 min
10 min
60 min
100 min
60 min
120 min
134 min
SEM (5 wt%), different H2 loading
NC2FA8(AG) -3b
NC2FA8(AG) -3d
NC2FA8(AG) -3b 1
5 %
NC2FA9(AG) -2b
NC2FA9(AG) -2c
NC2FA9(AG) -2d
10 %
20 %
In Progress
Yield
increased
Better
Dispersion
Calcination
Reduction
Growth
Cooling
30 min
44 min
60 min
10 min
60 min
100 min
60 min
120 min
134 min
CNF+CNT
produced
SEM 10% H2 loading
NC2FA9(AG) -2b
NC2FA9(AG) -2c
NC2FA9(AG) -2d
5wt %
NC2FA6(AG) -8
1wt %
NC2FA6(AG) -6
NC2FA6(AG) -7
3wt %
NC2FA7(AG) -1b
NC2FA7(AG) -3b
NC2FA7(AG) -1d
D increased
Mixture
CNF+CNT
produced
CNF
produced
NC2FA9 (5wt%, 10%H2)
NC2FA9(AG) -4
NC2FA9(AG) -3c
NC2FA9(AG) -1c
NC2FA9(AG) -2d
NC2FA9(AG) -1b
NC2FA9(AG) -1b
NC2FA9 (5wt%, 10%H2)
NC2FA9(AG) -1b
NC2FA9(AG) -3c
NC2FA9(AG) -1c
NC2FA9(AG) -2d
NC2FA9(AG) -4
NC2FA9(AG) -4
NC2FA9 (5wt%, 10%H2)
NC2FA9(AG) -1b
NC2FA9(AG) -4
NC2FA9(AG) -1c
NC2FA9(AG) -2d
NC2FA9(AG) -3c
NC2FA9(AG) -3c
NC2FA9 (5wt%, 10%H2)
NC2FA9(AG) -1b
NC2FA9(AG) -4
NC2FA9(AG) -3c
NC2FA9(AG) -2d
NC2FA9(AG) -1c
96nm
NC2FA9(AG) -1c
NC2FA9 (5wt%, 10%H2)
NC2FA9(AG) -1b
NC2FA9(AG) -4
NC2FA9(AG) -3c
NC2FA9(AG) -1c
NC2FA9(AG) -2d
65nm
30nm
NC2FA9(AG) -2d
Future Plan
•Increase % H2 loading to 20% in the reduction process
•Increase reduction time to 90 min and 120 min
Synthesis
UTP Parameter
Precursor (Fe)
Excess Solvent
Acetate
Nitrate
1
3
5
1/9mL
1/3mL
%H2 loading
Red. Temp (oC)
5%
10%
20%
300
500
700
Red. Time (min)
60
90
120
Convectional Oven
Drynoza